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解析粘土吸藍量試驗儀微控粘土吸藍量試驗儀注意事項使用
點擊次數:173      更新時間:2024-03-20

粘土吸藍量試驗儀微控粘土吸藍量試驗儀滴定試驗注意事項使用

微控粘土吸藍量試驗儀,是一臺通過微型計算機控制超聲波發散和試液的攪拌,試樣處理和攪拌時間自動控制和顯示,其時間可以通過微型計算機任意設定。配有兩組滴定管,同時控制亞甲藍滴定液的滴定。試樣處理采用超聲分散法,在常溫下可使試樣快速分散。測定裝置用自動滴定器并配合機械攪拌。主要用于測定膨潤土吸藍量和型砂中有效膨潤土含量,快速有效的檢測膨潤土的品質,以免使用后產生鑄件表面缺陷等。

一.         微控粘土吸藍量試驗儀的原理及結構

1.   原理

粘土中膨潤土對亞甲基藍有很強的吸附能力,這種吸附能力的大小取決于膨潤土的種類和產地,但也與膨潤土的分散程度有一定關系,因此,測定前必須對試樣進行充分的分散,才能較準確地測定出最大的吸藍量。

采用超聲波分散處理膨潤土試樣,是根據超聲波能使液體中產生“空化"作用,即液體在頻率很高的超聲波中,將產生許多微小的“空穴"。當這些“空穴"增長到一定大小或受到壓力波作用時會很快破滅。這些空穴的瞬時崩潰能產生高溫高壓,使液體中形成局部的激波,具有很強的分散效應。因此,附在固體表面的污染物或聚集的團粒就會很快地被分離開。利用這一原理就可以將試樣中的粘土分散成微小顆粒,或從砂粒表面剝落下來,起到充分分散的作用。

用滴定法測定試樣的吸藍量時,需同時配合機械攪拌,使試樣與亞甲基藍充分接觸,進行吸附反應。對試樣懸濁液用亞甲藍溶液逐步滴定,并在濾紙上進行點滴試驗。當發現懸濁液中開始出現游離的亞甲藍時,既斷定試樣已達到了飽和吸附(滴定達到終點"),由此可測出試樣的吸藍量。

2.     儀器結構

亞甲藍粘土測定儀主要由試樣分散裝置,機械攪拌和滴定裝置組成。兩臺裝置是獨立的,可同時工作,由微型計算機分別控制分散處理和攪拌時間。其結構見下圖:

(1) 試樣分散裝置是由超聲波清洗器(超聲波分散器)、附件和定時器組成。超聲清洗器(型號MJ-50)是一種小型臺式全晶體管電路超聲裝置,該裝置采用壓點陶瓷材料——鋯鈦酸鋁換能器,轉換效率高、分散效果好、噪音低,而且功率消耗也較小。超聲波清洗器可以單獨使用。

(2) 滴定裝置

自動滴定器有兩個自動滴定管,滴定管1和滴定管2。滴定管1滴定開關"和高性能防腐電磁閥DZ1控制亞甲基藍溶液的滴定;滴定管2用手擠壓玻璃珠使亞甲基藍溶液滴定。兩種滴定管同時使用時,滴定液的毫升必須同時讀取相加。溶液瓶可以用500ML小口試劑瓶或者1000ML小口試劑瓶,試劑瓶中加入亞甲基藍溶液后,由加液開關"控制高性能防腐電磁閥DZ2,氣源通過DZ2給溶液瓶加壓使亞甲基藍溶液同時加入滴定管1和滴定管2,當溶液加滿滴定管時。松開加液開關",溶液返回溶液瓶,滴定液自動對零。

3)攪拌器

由微型計算機控制交流電機的工作時間,由聯軸器連接攪拌軸通過渦輪片對試液進行充分攪拌。

. 儀器的安裝

1.        儀器安裝前先檢查各部件是否齊全,有無損壞,并將各部件擦凈。

2.        將儀器放在穩固的平臺上,把儀器的電源線連接到AC220V/10A的三芯插座上,注意電源必須有接地,以免操作人員觸電。

3.        將燒杯托架上底盤中心線相重合攪拌軸。然后擰緊固定螺絲。

4.        將溶液瓶放在儀器附近,橡皮瓶塞上有兩個直管,其中一個必須接近瓶底,用皮管連接到進液口"。另一個接到出氣口",必須塞緊橡皮瓶塞。把橡皮雙連球(或有壓氣源,注意氣源氣壓應小于0.05Mpa)用皮管接到進氣口"。

5.        將超聲波電源插頭,插到儀器后面的超聲波插座上,把超聲波原配定時器設定在常開狀態。

6.        超聲波清洗器可以單獨使用。當插到儀器的插座上時,注意使用時必須將超聲波清洗器上的定時器設定為連續常開狀態。

. 技術參數

1.    測定裝置

1)滴定管25ml +25ml      精度±1%;

2)攪拌器轉速        1300r/min;

                 6W;

                 220V±10%,50Hz;

3)定時器定時范圍    0~99分鐘;

2. 試樣分散裝置(超聲分散器型號50

1)超聲頻率          40±2kHz;

2)輸出功率          50W;

3)電源              220V±10%,50Hz;

4)分散槽尺寸(長××高)150×140×95mm

5)外形尺寸(長××高) 177×167×200mm

. 微控粘土吸藍量試驗儀使用前的準備工作

1.攪拌時間和超聲發散時間的設定

按鍵說明:“啟/":用于啟動和暫停定時器計時;在設定定時時間時,為加一鍵。復位":用于將定時器恢復到設定值和終止工作;在設定定時時間時,為減一和確認鍵。

按一下“啟/"鍵,倒計時開始,相應攪拌器工作,同時個位數字右下腳的小數點亮。定時時間到,顯示窗口顯示“00"相應紅外線燈滅,小數點不亮。定時器自動恢復到設定值。當定時器計時開始時,按復位"鍵停止工作。當定時器工作時,再按一下/"鍵,可暫停計時,同時攪拌器暫停工作。在暫停過程中,再按一下/"鍵恢復計時;或按復位鍵停止工作,計時恢復到初始狀態。

根據所需時間,分別設定定時器時間。設定攪拌時間和超聲發散時間的方法:按住“啟/"鍵,5秒后,儀器恢復到機器時間3.0,同時十位數字右下腳的小數點亮。再按/"鍵,該數字加1,按復位"鍵數字將減1。將該數字調整到要設定的數值,再按復位"5秒后小數點不亮,數字顯示的為設定時間。用上述同樣方法設定另一個的時間

 

2.      超聲分散(清洗)

(1)   向分散器槽內加入蒸餾水或清潔自來水,液面高度為40~45mm。將分散器電源插頭插入儀器定時控制器上的插座孔(超聲波電源)內,儀器上的超聲波電源是AC220V,具有定時通斷功能,只要將超聲分散器上的定時器設定為常開即可。將定時器設定為5分鐘。

(2)   單獨使用時,將超聲分散器電源插頭插到AC220V插座上,將分散器上的鈕至5分鐘位置,按下開關"定時器燈亮,分散器開始工作,觀察分散槽內水的振動情況是否正常。分散器工作5分鐘后自動停止,指示燈熄滅。

2.      自動滴定器

1    把溶液瓶橡皮塞上的兩個皮管分別接到進液口"出氣口",將貯存在棕色瓶中按規定濃度配制的亞甲藍溶液注入500ML溶液瓶,然后將溶液瓶塞緊蓋。

2    將雙連球充氣球,或者氣源接到進氣孔,(如果有氣源,氣源壓力不能大于0.05Mpa,用左手壓縮雙連球(充氣球),向溶液瓶中充氣加壓,用手按住加液"開關,電磁閥打開,亞甲藍滴定溶液被壓入滴定管內。

3    當滴定管內液體上升到頂部擴大的溢流部分時,抬起加液開關,電磁閥關閉。滴定管內液面自動對零點。

4    在向溶液瓶中充氣加壓過程中,應注意檢查溶液瓶口處,不應有漏氣或漏溶液現象。

3.      試樣準備

1    試樣要經105±5℃烘干至恒重,放在干燥器中冷卻備用。

2    用感量1%g天平稱膨潤土試樣0.20g(型砂試樣5.0g)倒入250mL玻璃杯中。

3    向燒杯中加入50ml濃度為2%的焦磷酸鈉溶液,搖勻。如發現硼潤土有結塊,應仔細用玻璃棒碾開,注意玻璃棒取出時不要將膨潤土帶出。

. 微控粘土吸藍量試驗儀的使用

1.      將盛有試樣懸濁液的玻璃燒杯放在超聲分散器內,使燒杯底浸入水中約5~8mm。

2.      將超聲波定時設定為5分鐘,(單獨使用時,分散定時器旋鈕調至5分鐘位置),按下啟動"分散器開始工作。觀察燒杯液面振蕩情況,液面應出現波紋或有波浪翻滾,否則可調整超聲波中水的加入量,

3.      5分鐘后分散器自動停止工作,取出燒杯擦干底,將燒杯放在攪拌器的燒杯托架,平穩地將燒杯托架升起,使燒杯底距攪拌軸上的葉片約5mm,鎖緊托架。玻璃滴定頭應正對燒杯口。

4.      手按滴定開關,開始滴定。

5.      從滴定管上的刻度觀察滴入燒杯中的亞甲藍溶液數量,當達到試樣預計吸藍量為80~90%時關閉滴定閥DZ1或者停止擠壓玻璃珠。

6.      將攪拌器定時器時間設定為2分鐘(120),/",攪拌器開始工作。2分鐘后自動停止。

7.      用玻璃棒沾少許試液在中速濾紙上做點滴試驗,觀察濾紙上液滴周圍是否出現淡藍綠色暈環,同時在液滴圓點下注明滴入試樣溶液中亞甲藍的毫升數。

8.      如未出現暈環,再滴入1ml亞甲藍溶液,然后再攪拌2分鐘,并進行點滴試驗,如還未出現暈環,則繼續滴入亞甲藍1ml,依次進行直至發現藍點周圍出現淡藍綠色暈環為止。

9.      繼續攪拌2分鐘后,再做一次點滴試驗。如暈環已消失,說明尚未到達終點,應繼續增加滴亞甲藍量(可加0.51ml)。如暈環已不再消失時,表明試樣已達到飽和吸附,試樣中已開始出現游離染料,此時滴入亞甲藍量,即是試樣的吸藍量。滴定及點滴試驗的全過程,見操作示意圖。

10. 滴定完畢,取下燒杯,洗凈以備下次使用。

11. 滴定試驗注意事項:

(1)   點滴試驗在濾紙上應順序有規律地進行,并注明每點的滴藍量。

(2)   點滴大小以圓點直徑1015mm為宜,不可過小,以免影響試驗的精確度。

(3)   出現淡藍綠色暈環寬度以0.51mm為準。

(4)   為便于判斷和比較點滴終點數值,在出現暈環達到終點后,再增加12次點滴試驗,12個過量的點滴試驗,供判斷重點時參考。

(5)   如果第一次滴入亞甲藍就出現過寬的暈環,說明一開始加入的亞甲藍已經過量,應重新換試樣進行測定。

(6)   硼潤土試樣重為0.2g,亞甲藍溶液濃度為0.2%,所以滴定亞甲藍的毫升數,即為100g硼潤土的吸藍量(g)。

(7)   測定型砂中有效硼潤土量時,可依次采用硼潤土量0.2,0.3,0.4,0.5g,使試樣總重為5g,測定方法同前。

.  亞甲藍粘土測定儀的維護與保養

1.     在超聲波分散器的分散槽內沒有水時,嚴禁開機工作,以免損壞。

2.     使用完畢應將分散槽中的水倒凈擦干,電源插頭拔出,并用塑料罩好,保證分散器清潔、干燥。

3.     分散器工作一段時間后,水溫會逐漸升高,底盤發熱(是正?,F象)。允許連續工作時間以分散槽內的水溫不超過50℃為限,否則應停機或更換分散槽中的水以加快冷卻。在炎熱夏季或在高溫環境時,一般連續工作時間不應超過30分鐘。

4.     試驗完畢后,應將滴定管內剩余的亞甲藍溶液放回溶液瓶。

.  吸藍量測定的應用

1.     評定硼潤土質量

       硼潤土中起粘結作用的主要是其中的蒙脫石礦物,因此,可以考慮以膨潤土中的蒙脫石多少來反映膨潤土的粘結力。由于蒙脫石礦物有吸附亞甲基藍等色素的能力,用膨潤土吸藍量方法來檢驗膨潤土的蒙脫石含量,即可評定膨潤土的質量。國外曾有人用膨潤土吸藍量除以0.442系數來計算膨潤土的蒙脫石含量。后來又有人將系數改為0.47,0.490.56,但從試驗結果表明,這些系數不夠準確。因此建議在測試時不必折算出蒙脫石含量,只需測出每100g膨潤土實際膨潤土吸附的亞甲藍多少克即可。試驗結果表明膨潤土吸藍量與其粘結力成直線關系,所以測定膨潤土吸藍量可以作為評定膨潤土質量的一個方面。當然,要全面評定膨潤土質量還要進行熱濕拉強度、濕壓強度、焙燒后粘結力等試驗。膨潤土吸藍量以每100g膨潤土吸附亞甲藍克數來表示,可按下式計算:

MB=(A×B)÷C×100

式中:   MB-吸藍量   (g/100g試料);

A-亞甲藍溶液濃度,即每毫升含亞甲藍克數(g/mL);

B-亞甲藍溶液滴定量(mL);

C-試樣重量(g).

2.    評定膨潤土的復用性

膨潤土受熱時,通常在100~110℃先失去晶間層水,隨溫度的升高約在300℃以上就開始損失蒙脫石晶體結構中的OH晶格水,500℃左右開始迅速失去OH,使蒙脫石晶體結構遭到破壞, 膨潤土變成失去粘結力的"死粘土"。在膨潤土失去粘結力的同時,吸附亞甲藍的能力也會大幅度地下降,所以測出經高度培燒后膨潤土吸藍量的變化,也可以說明膨潤土在鑄造過程中反復使用的性能,借此以評定它的復用性。試驗方法:將膨潤土經550℃焙燒后測定其吸藍量,然后與膨潤土經105℃烘干后的吸藍量相比,其下降的百分數即作為膨潤土復用性指標之一。

3. 測定定型砂(舊砂)中有效膨潤土含量

在型砂(舊砂)中具有粘結力的膨潤土稱為有效膨潤土。它的含量直接影響型砂的許多性能,如有效膨潤土減少,將會降低型砂的濕強度,熱濕拉強度,并導致鑄件產生夾砂缺陷。所以用滴定法測定型砂中有效膨潤土含量,是生產中對型砂質量進行控制的重要檢測項目之一。

測定型砂中有效膨潤土含量時,首先要做一條標準曲線。測定時用鑄造車間的原砂和膨潤土分別在105110℃烘箱中烘干。稱量膨潤土0.10,0.20,0.30,0.40g,分別加入原砂4.90,4.80,4.70,4.60g,使膨潤土和原砂總重為5g。然后倒入三角燒瓶中,加入蒸餾水50ml,沖下瓶口粘附的試樣,再按前述亞甲藍滴定法的步驟測定每分試樣的吸藍量。以試樣中膨潤土量%數為橫坐標,亞甲藍滴定為縱坐標畫出標定曲線,如下圖:

稱取型砂(舊砂)5g,按同樣的方法測出亞甲藍滴定量,就可以從標定曲線上查出型砂或舊砂中的有效膨潤土含量。

附注:試液的配制方法:

例如:

1.    次甲基藍標準溶液(0.2%):按方法測定的次甲基藍(指示劑,含量不小于95%)含量,一般為85%左右,稱取有效次甲基藍2.00g(如次甲基藍含量為85%,則稱取該次甲基藍的重量為2.00g÷85%=2.353g)溶解于1000ml水中,即配制成0.2%濃度的次甲基藍溶液,為使次甲基藍充分溶解,需攪拌18小時以上。

2.    焦磷酸鈉溶液(2%):稱取20g焦磷酸鈉放入燒杯中,


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